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油漆再升沮至回流碳气体为止

    油漆在内径为25 nun的不锈钢反应管中.坟充200 g催化荆(催化绍中氧化钢45%、三级化二铭44%、二权化锰5%、载体为硅蕊土饰.成型为平均直径5mm、平均高为4mm的片荆)。化舰层百34 an。催化层反应沮度保持在350-370℃。将70%2一甲基成嘴水溶液以200-280 L/h的速度通过反应层.进行脱氮反应。二应物料经冷凝分离产物。45 C.于40-50 IC滴加甲醛、甲酸混合液,将六水呱嗓和盐酸加人甲基化反应釜然专在50一55℃搅拌反应3h.冷却至80℃加人盐酸.加热后,如人甲醉,加热回流0.5 h,趁热过滤ca涟滤掩移人蒸馏釜,燕馏回收甲醇。残液在搅拌中升至pH为13以上.然后蒸馏,得到N-共浪蒸馏釜,加人苯,加热共沸脱水,直至水全最后收集134-140 IC馏分.得到产品N一甲基!    在三口烧瓶中加人稀盐酸(1:1) 2 000 mL和苯胺370 g.用油浴加热回流。搅拌,在0.5一Ih内慢慢滴加巴豆醛294 g和H2O40 g的限合物。再回流加热搅拌,h,冷却至25℃左右,加20 g铭纸制成的纤维,剧烈搅拌10 min.过滤,除去黑色焦油状物质,得清亮M液。边搅拌边加人无水饭化锌.几分钟内出现絮状物,搅拌Ih后冷却至0℃.再携拌30 min,滤出的暗渴色固体用冷盐酸  (盐酸:水=1:2)400 mL分2次洗a.抽千,晾1 h将上述物料置于6 000 mL烧杯中,加冷异丙醉3 (NKI tid二月拌巧min,过滤。再用异丙醉洗至滤液无色.抽干。最后川乙臼洗涤,抽干后放人结晶皿中风干,得黄亮色结品,即为2-甲V呻嘴复合物。

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